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中药二氧化硫测定仪进行测定试验的具体步骤
更新时间:2019-07-19 点击量:
1633
中药二氧化硫测定仪
进行测定试验的具体步骤
中药二氧化硫测定仪可用于《中国药典》规定方法中中药材及饮片二氧化硫残留量的检测前处理,四套加热控制单元、一套内置冷却水自循环单元、四套氮气流量控制单元、四组磁力搅拌控制单元和计时控制单元和滴定单元组成。
中药二氧化硫测定仪进行中药二氧化硫含量测定的试验步骤:
1.称取中药材或饮片细粉10g,置1000ml两颈圆底烧瓶(A)中,加水300-400ml(没过刻度分液漏斗下端)。在刻度分液漏斗(C)中加入盐酸溶液(6mol/L)适量备用。
2.打开与冷凝水连接的回流冷凝器开关给水,将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内,加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液。
3.开通氮气,调节适宜的气体流量(参考流量0.2L/min),打开分液漏斗活塞,加入盐酸溶液(6mol/L)10ml,给两颈烧瓶内的溶液加热至沸,并保持微沸约3min后开始用碘滴定液滴定,吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌,至吸收液显蓝色且在20s内蓝色或蓝紫色不消退,并将滴定结果用空白试验校正。
4.每1mol滴定液【C(1/2I2)=0.01mol/L】相当于0.6406mg的二氧化硫(SO2)。照下式计算:
X=(A-B)×C×0.6406;
W×1000;
式中:X为供试品中的二氧化硫总含量mg/kg;
A为供试品消耗碘滴定液的体积ml;
B为空白消耗滴定液的体积ml;
C为碘滴定液浓度mol/L;
W为供试品的重量g。
0.6406为1ml碘滴定液[C(1/2I2)=1mol/L]相当的二氧化硫的质量mg。
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